实验项目名称：树脂总交换容量和工作交换容量的测定实验

实验项目性质：普通性实验

所属课程名称：水质工程学实验（1）

实验计划学时：2

   一、实验目的

1. 了解离子交换树脂交换容量的概念，通过实验加深对离子交换树脂交换容量的认识；

熟悉静态法测定总交换容量和动态法测定工作交换容量的操作方法。  

二、实验内容和要求

交换容量是指每克干树脂所交换的相当于一价离子的物质的量，是衡量树脂性能的重要指标，一般使用树脂的交换容量为3～6mmol·g^-1。

离子交换树脂的交换容量分为总交换容量和工作交换容量。

总交换容量的测定采用静态法：向一定量的H型阳离子树脂加入一定过量的NaOH标准溶液浸泡，当交换反应达到平衡时：

RH + NaOH ═ RNa + H₂O ，用HCl标准溶液滴定过量的NaOH。

工作交换容量的测定采用动态法：将一定量H型阳离子树脂装入交换柱中，用Na₂SO₄溶液以一定的流量通过交换柱。Na⁺与RH发生交换反应，交换下来的H⁺用NaOH标准溶液滴定，

交换反应为：  RH + Na⁺  ═ RNa + H⁺

滴定反应为： H⁺  + OH^­- ═ H₂O

要求学生掌握树脂总交换容量和工作交换容量的测定方法，按照实验内容作好相关数据的记录，根据实验数据计算阳离子交换树脂的总交换容量和工作交换容量，并与已学的相关理论进行对照，以加深对所学理论知识的理解。

三、实验主要仪器设备和材料

主要仪器：电子天平、500ml 锥形瓶、交换柱、量筒、烧杯、250mL容量瓶、1L容量瓶、离子交换柱（充填有离子交换树脂的细长柱子，可由玻璃、有机玻璃等不被所用的流动相腐蚀的材料制成）、酸式滴定管（洗涤时先用纯水洗涤2-3次，防止产生硝酸银）、碱式滴定管、铁架台等。

主要试剂：0.1 mol/L NaOH 标准溶液、1 mol/L NaOH 溶液、阳离子交换树脂732#、0.1 mol/L HCl 标准溶液、1 mol/L HCl 溶液、0.1%甲基橙指示剂、酚酞试剂、0.5 M Na₂SO₄溶液。

四、实验方法、步骤及结构测试

（1）溶液的配制

①0.1%甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。

②0.5mol/L Na₂SO₄溶液：71.02g无水Na₂SO₄固体，用蒸馏水溶解后稀释至1L。

③0.1 mol/L NaOH 标准溶液：称取4.0g固体NaOH，用蒸馏水溶解后稀释至1L。

标定：分别精确称取预先在105℃烘箱烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.3-0.4g于两只锥形瓶中，加蒸馏水100mL溶解，加酚酞指示剂2-3滴，以配好的NaOH溶液滴定至出现粉红色为滴定终点，记下消耗的NaOH溶液的体积V，按式8-1计算浓度：                                                             

                                                                               8-1

 式中：N—NaOH溶液的mol浓度；

W—称取的邻苯二甲酸氢钾重量g；

M—邻苯二甲酸氢钾分子量，为204.2

④0.1 mol/L HCl 标准溶液：量取8.2mL浓HCl ，用蒸馏水稀释至1L。

标定：分别吸取上述标定好的NaOH标准溶液10mL于两只锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用配好的HCl溶液滴定至出现橙红色为终点，记下消耗的HCl溶液体积V_HCl（mL），按式8-2计算HCl的浓度。

           8-2

⑤1 mol/L NaOH 溶液：称取40g固体NaOH，用蒸馏水溶解后稀释至1L。（提前做好）

⑥1 mol/L HCl 溶液：量取83.3mL浓HCl，用蒸馏水稀释至1L。（提前做好）

（2）树脂的预处理（提前做好）

称取7g 732#型阳离子交换树脂，用去离子水浸泡10min，至出水清澈无浑浊、无杂质为止。装入交换柱中，阳离子交换树脂按下列顺序通入酸碱处理：1 mol/L HCl→去离子水洗→1 mol/L NaOH →去离子水洗→1 mol/L HCl→去离子水洗，酸碱处理体积为床层体积的3倍，流速为10mL每5min，将阳离子树脂处理成氢型。如图8-1所示。

（3）静态法测定阳离子交换树脂的总交换容量

1．精确称取事先处理好并抽干的氢型阳离子交换树脂2g，105℃下烘干至恒重，按下式计算含水量：（提前做好）

图8-1树脂离子交换装置

W%=(W₁-W₂)/W₁×100% 8-4

式中，W₁——烘前树脂重，W₂——烘后树脂重；

2．另取上述抽干树脂约2g，放入锥形瓶中，用量筒量取100ml 0.1M NaOH 标准溶液，加入树脂中，放置24小时，要求树脂全部浸入溶液中； （提前做好）

3．用移液管分别取出20ml 放入两只锥形瓶中，以甲基橙1滴作指示剂，用0.1M HCl 标准溶液滴定，溶液由黄色变为红色为滴定终点，取两次滴定的平均值。

（4）动态法测定阳离子交换树脂的工作交换容量

1．取湿树脂2g，抽滤称重后装入离子交换柱中，装柱时应注意不使树脂层中有气泡存在；

2．加入0.5 M Na₂SO₄溶液进行交换，用250ml容量瓶收集流出液，流速约为2ml/min；流过100mL Na₂SO₄溶液后，经常检查流出液的pH，直至留出液的pH与加入的Na₂SO₄溶液pH相同时，停止交换。将收集液稀释至刻度，摇匀。

3．分别精确量取25ml流出液两份，以酚酞为指示剂，用0.1M NaOH标准溶液滴至微红色半分钟不褪即为终点，取两次滴定的平均值。

五、实验报告要求

1．将实验数据填入下表。

表8-1 离子交换树脂交换容量测定记录表

2. 计算静态法总交换容量；

总交换容量（mmol·g^-1）= 8-5

式中，G—湿树脂重量（g）；

W—树脂含水量%；

M₁—NaOH 标准溶液的浓度（mol/L）；

M₂—HCl标准溶液的浓度（mol/L）；

V₁—HCl标准溶液的用量（mL）。

3. 计算动态法工作交换容量

工作交换容量（mmol·g^-1）= 8-6

式中，G—湿树脂重量（g）；

W—树脂含水量%；

V₂—NaOH标准溶液用量（mL）；

M—NaOH标准溶液的浓度（mol/L）。

六、思考题

1．两种方法中，HCl和NaOH标准溶液分别所起的作用是什么？写出方程式。

2．讲述离子交换法在水处理中的应用。